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    差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定
    2014-05-16 10:21:55

    PE全名为Polyethylene是结构最筒单的高分子有机化合物当今世界应用最广泛的高分子材料由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂如甲苯、醋酸等也只有在70以上度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯可以在15?40之间随福度的变化熔化或凝固温度升髙吋熔化, 吸收热量;溫度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小不易潮湿有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。以下是利用大展机电的DSC-100PE材料性能的测试。

         

    1 实验部分

    1.1 仪器和材料

    PE-HD3200

    仪器应至少能测满量程为10mW的热流时间坐标必须准确至±1,可读至0.1min。为了获得更广泛的试验数据,所以我们釆用大展机电的DSC-100差示扫描量热仪

     

    1.样品准备

         

    用压片机把PE-HD3200压成厚度为650±100)μm的片材,要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190片吋间5min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。

         

    1.3 温度校准

    点校准步烯烃可用为标准物。校准步:以10/min升至145℃,再以1/min145℃升至165℃; :以10/min室温升至220℃,再以1/min220℃升至240℃。

         

    具体来说如下

    1. 打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。

    2. 打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,点击快捷菜单上DSC-Temp键,到另一界面。

    3. 点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。

    4. 在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图1所示的对话框。截止温度设为350。升温速率设为20/min,恒溫时间设为Omin

    5. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。

    6. 点击快捷菜单中开始键,开始实验。

    7. DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上stop键,停止实验。

    8. 点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3所示对话框,点击,即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3的对话框时,点击“是,重新选取。

    9. 锡的实际熔点为231.9,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【0K】,点击开始校准,关闭仪器校准界面。

    10. 校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。

     

    1.4 实验步骤

    1)用打孔器从聚烯烃片材试样上切取一直径略小于铝坩埚内径的圆片,平铺在铝坩埚内,然后把空坩埚和样品坩埚分别放置在样品池的参比炉和样品炉内,升温前通氮气5min

    2)聚乙烯以20/min升温至200,恒温5min;聚丙烯以20/min升温至210

    恒温5min

    3)恒定吋间结束后,立即切换至流速为(50±5)mL/min的氧气,并将切换点作为试 验零点;

    4)持续恒温至放热最快点出现后至少2min。如图1.4.1

         

    2 结果与讨论

    2.1 炉腔的吹洗时间

    在试样未达到测试温度的升温过程中,纯浄的惰性气体氛围(氮气纯度:99.99%)可避免试祥提前发生氧化。标准ISO 11357-6ASTM D3895-07GB/T 2951.9-1997中均増加了升温前应釆用50mL/min 流量的氮气吹洗炉体5min这一规定。其目的是彻底洗去炉体中的残留空气(氧气),避免试样提前氧化而导致的0IT测量值小于实际值。根据我们的试验经验,吹洗炉腔时间超过5min后所测得的0IT值趋于一个固定值,因而对功率补偿型热分析仪的炉体用50mL/min流量的氮气吹洗5min可保证测得的0IT值的准确性。

       

    2.2  影响0IT测试结果的最主要因素为温度和通入气体的气氛,准确的温控和气体氛围的纯浄可以降低 非材料因素对0IT测量值的影响,从而获得材料真实的抗氧化性能。

         

         

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