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    DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量
    2013-10-28 11:12:35

                   DSC-100

     

    实验用仪器:

    a) 仪器:南京大展DSC-100差示扫描量热仪; 配套的软件是专门定制的,曲线可以上下移动,更方便计算

    b) 测试内容:磷钼酸与煤油反应放出的热量

    c) 主要实验条件:

    样品皿:铝坩埚

    DSC量程:  0±500mW

    温度范围室温~800   风冷

    升温速率: 1~80/min

    控温方式升温、恒温(全程序自动控制)

    曲线扫描: 升温扫描

    气氛控制: 仪器自动切换


    DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量, 最难解决的一个问题就是煤油与磷钼酸常温下一接触便反应,因此必须在将这两个物质放进炉子之前隔离。考虑到石蜡与煤油结构相似,石蜡是固体,可以用它将两个物质隔离开!石蜡的熔点在50~60℃左右,只要加热到石蜡熔化的温度,煤油就可以掉下去与磷钼酸反应(虽然考虑到石蜡与煤油可以相似相溶,但试验之后发现,需要的时间太长,而且石蜡与煤油相溶之后的流动性会变的非常差,最后决定还是采用加热的方法)。

     

    找到了隔离的物质,接着解决坩埚的问题:

     

    下图介绍实验所用的铝坩埚:

     1
     
                      

     图 2

         图 3 
     

         图 4
      

     图 5
      

    石蜡与煤油性质相似,石蜡也可能会跟磷钼酸反应,因此,石蜡跟煤油一样,在放进炉子之前也不能碰到磷钼酸,这样的情况下制作了如图12所示的坩埚,下层大坩埚放磷钼酸口部收紧刚好能夹紧上层小坩埚,上层小坩埚底部中央开孔,再用石蜡封住孔,然后放上煤油。但是实际测量过程中发现,下面的大坩埚口会松掉,导致上层坩埚底部的石蜡与磷钼酸直接接触,还有一个问题就是由于上层坩埚较小,石蜡熔化后任粘在孔上,煤油掉不下去无法与磷钼酸反应。于是进一步改进坩埚,如图345,上层为大坩埚,底部开孔封蜡,然后放上煤油,下层坩埚放磷钼酸。

     

    坩埚的问题解决之后,另外一个问题:石蜡隔离了两个物质,同时也带入了新的误差因素。石蜡会与磷钼酸反应的话,那么他们也会放出热量,最终测得的放热热焓要减去石蜡与磷钼酸反应的热焓。另外石蜡、煤油、磷钼酸加热时都会吸热,一正一负会相互抵消。

     

    为了消除各组分的吸热,更准确的算出煤油与磷钼酸的放热热焓,制定了如下方案,一组实验包括:a. 石蜡+煤油+磷钼酸用图5所示的坩埚测量(上层坩埚打孔);f. 石蜡+煤油+磷钼酸用上层坩埚底部不打孔,其他与图5所示一样的双层坩埚测量(也就是说,让煤油、石蜡不接触磷钼酸,这样可以消除三个物质的吸热总量);c. 石蜡+磷钼酸反应测DSC(用图5所示坩埚);e. 石蜡+磷钼酸不反应(与f坩埚相同)。Afce中磷钼酸,石蜡,煤油的质量偏差控制在±0. 1mg范围内。

     

    这个实验中,最重要的一个步骤就是封蜡,实验的成败在此一举。不仅要保证以尽可能少的石蜡完全封住坩埚底部的小孔,还要保证每一次所封石蜡的量尽可能没有偏差。如上图45就是封好石蜡的坩埚。

     

    实验图谱:

     


     

    红线是石蜡、煤油与磷钼酸反应的a;黑线是石蜡、煤油与磷钼酸未反应的f

     

    发现石蜡与磷钼酸不反应,所以ce就不需要做。

     

    上图中阴影部分的面积为煤油与磷钼酸反应的放热量。

       
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