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    比热容DSC的测定法
    2017-11-09 15:59:07

    比热容(specific heat capacity)又称比热容量,简称比热(specific heat),是单位质量物质的热容量,即使单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能。比热容是表示物质热性质的物理量。通常用符号c表示。

    比热容的测定,通常是以一已知比热容的物质(一般用合成蓝宝石,即纯度在99%以上的α-AL2O3)为基准,按一定的恒温—升温—恒温程序测定蓝宝石、试样的DSC曲线,由其与空白基线的热流速率只差和所用质量而求得式样的比热容。以抗冲聚苯乙烯为例,具体实验步骤如下:

    首先,按如下1~8的步骤进行空白实验。

    1.选择一对质量相近的铝制样品容器,允许相差±0.1mg。

    2.将仪器设定在起始温度Ti335K和终止温度Te395K。

    3.在Ti恒温1min,测得如图所示的直线Ⅰ。

    4.在5K/min或10K/min的速率升温,测得图中曲线Ⅲ。

    5.在Tf恒温1min测得图中直线Ⅱ。

    6.调节仪器的斜率,使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条线上,即纵轴几乎相同的位置。

    7.如果达不到⑥的要求,便再行调节仪器,直到满足⑥的要求为止。

    8.一旦满足上述条件,便应予保持。

    9.称取10~30mg合成蓝宝石AL2O3精确到0.01mg。

    10.按上述空白实验相同的条件扫描(曲线Ⅳ)。

    11.取试样(约10mg),精确到0.01mg。

    12.为消除试样热历史的影响,以20K/min的速率将试样升温到395K,并保持10min,然后以20K/min的速率将样品冷却到335K,保持10min(此为玻璃化转变测量时所采用的步骤相同)

    13. 按与⑩相同的条件测定试样(曲线Ⅴ)

    14. 如果Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ这三条曲线在TI和TF处不一致,则需调节仪器,并重新测定。

    15.利用式计算Cp。

            CPX=(h/H)(m′S/mx)C′PS

    式中 CPX ——试样的比热容

            C′PS ——标准物质比热容

            MX   ——试样的质量                    

            M′S  ——标准的质量

            h和H如上图。

    16.计算时应去掉Ti到Ti+10的CP数据。

       实验结果表明,Cp值随试样两的增加而略有增高。

       通过这样消除试样热历史的影响,并保证前、后等温基线稳定一致,可降低测量误差,可使精度达±0.1%。


       
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